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发布时间：2020-07-31 13:28:00 作者：济南博奥化工
硼酸三***酯=+5P@的合成A在带有搅拌器B温度计和分水回流装置的三口玻璃烧瓶中进行’油浴加热’在规定用量的硼酸中加入过量的***’
并加入一定量的甲ben作为溶剂’?实验结果表明,合成的油酸皂与复合硼酸酯具有较好的防锈性、润滑性,且表面张力较低。?'Q左右搅拌反应’甲ben和反应生成的水形成的共沸物逐渐蒸出’通过分水回流装置分出生成的水’反应JRLIR后’在JJS+9下减压蒸馏)'TUV除去剩余的甲benB少量的水及过量的***’得到产物’密闭干燥保存
以硼酸和三***（过量）为原料，以作为酯化催化剂，采用潜溶剂法（适量作为带水剂，加热回流反应）合成制备硼酸三***酯。元素分析结果:Ｃ、Ｈ、Ｎ的质量分数分别为4401%、798%、1287%,理论值分别为4424%、829%、1290%。实验中考察了原料配比对硼酸酯收率的影响。实验结果表明，随着原料配比的增加，硼酸三***酯的收率也随之增加；当原料配比达到1∶5.5时，硼酸三***酯的收率会随着它们的进一步增加而下降。
采用L16(44)正交实验法,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对制备硼酸三***酯的条件进行优选.考察反应时间、原料配比、催化荆用量和带水剂用量等因素对产物产率的影响.正交实验确定较佳的合成条件:硼酸与***摩尔比1:5.5,带水剂甲为25 mL,阳离子交换树脂用量(D001)5%,反应时间6 h,得产物产率为72.3%.同时用傅里叶红外光谱(FT-IR)对硼酸三***酯的结构进行表征.该方法的优点是可以降低反应温度,缩短反应时间,且基本不腐蚀设备.
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